煤樣的制備方法
時(shí)間：2021-04-14 / 來(lái)源：
本標(biāo)準(zhǔn)等采用了ISO 1988—1975《硬煤——采樣》第8章“全水分測(cè)定煤樣的制備”和第9章“一般分析煤樣的制備”。
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤樣制備的總則、設(shè)施、設(shè)備、工具、試劑和操作步驟。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于將各種煤的商品煤樣、煤層煤樣、生產(chǎn)煤樣、生產(chǎn)檢查煤樣、煤芯煤樣和其他煤樣制備成一般分析用煤樣或特殊分析用煤樣。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
GB 475 商品煤樣采取方法
GB 211 煤中全水分的測(cè)定方法
GB212 煤的工業(yè)分析方法
GB 217 煤的真相對(duì)密度測(cè)定方法
3制要總則
3.1 制樣的目的是采集的煤樣，經(jīng)過(guò)破碎，混合和縮分等程序制備成能代表原來(lái)煤樣的分析（試驗(yàn)）用煤樣。制樣方案的設(shè)計(jì)，以獲得足夠小的制樣方差和不過(guò)大的留樣量為準(zhǔn)。
3.2 煤樣制備和分析的總精度為0.05A2，并無(wú)系統(tǒng)偏差。A為采樣、制樣和分析的總精密度（見(jiàn)GB 475）。A值的規(guī)定見(jiàn)附錄A表A1。
3.3 在下列情況下需要按附錄A規(guī)定檢驗(yàn)煤樣制備的精密度：
a. 采用新的縮分機(jī)和破碎縮分聯(lián)合機(jī)械時(shí)；
b. 對(duì)煤樣制備的精密度發(fā)生懷疑時(shí)；
c. 其他認(rèn)為有必要檢驗(yàn)煤樣制備的精密度時(shí)。
4 試劑
4.1氯化鋅（HG/T 2323）：工業(yè)品。
4.2硝酸銀溶液：10g/L水溶液。稱(chēng)取約1g硝酸銀（GB 670）。 溶于100mL水中，并加數(shù)滴硝酸（GB/T 626），貯存于深色瓶中。
5 設(shè)施、設(shè)備和工具
5.1 煤樣室（包括制樣、貯樣、干燥、減灰等房間）應(yīng)寬大敞亮，不受風(fēng)雨及外來(lái)灰塵的影響，要有防塵設(shè)備。
制樣室應(yīng)為水泥地面。堆摻縮分區(qū)，還需要在地面上鋪以厚度6mm以上的鋼板。貯存煤樣的房間不應(yīng)有熱源，不受強(qiáng)光照射，無(wú)任何化學(xué)藥品。
5.2 適用制樣的破碎機(jī)為顎式破碎機(jī)、錘式破碎機(jī)、對(duì)輥破碎機(jī)、鋼制棒（球）磨機(jī)、其他密封式研磨機(jī)以及無(wú)系統(tǒng)偏差、精密度符合要求的各種縮分機(jī)和聯(lián)合破碎縮分機(jī)等。
5.3 手工磨碎煤樣的鋼板和鋼輥。
5.4 不同規(guī)格的二分器（如圖1所示），二分器的格槽寬度為基本問(wèn)題最大粒度的2.5~3倍，但不小于5mm。格槽數(shù)目?jī)蓚?cè)應(yīng)相等各格槽的寬度應(yīng)該相同，格槽等斜面的坡度不小于600。
5.5 十字分析板、平板鐵鍬、鐵鏟、鍍鋅鐵盤(pán)或搪瓷盤(pán)、毛刷、臺(tái)秤、托盤(pán)天平、增砣磅稱(chēng)、清掃設(shè)備和磁鐵。
5.6 貯存全水分煤樣和分析試驗(yàn)煤樣的嚴(yán)密容器。
5.7 振篩機(jī)和孔徑為25,23,6,3,1t 0.2mm及其他孔徑的方孔篩，3mm的圓孔篩。
5.8 可控制溫度在45~50 0C的鼓風(fēng)干燥箱。
5.9 減灰用的布兜或抽濾機(jī)和尼龍濾布。
5.10 撈取煤樣的撈勺，用網(wǎng)孔0.5mm×0.5mm銅絲網(wǎng)或網(wǎng)孔近似的尼龍布制成。撈勺直徑要小減灰桶直徑的1/2。
5.11減灰用的桶和貯存重液的桶，用鍍鋅鐵板、塑料板或其他防腐蝕材料制成。
5.12 液體相對(duì)密度計(jì)一套，測(cè)量范圍為1.00~2.00，最小分度值為0.01。
6煤樣的制備
6.1 收到煤樣后，應(yīng)按來(lái)樣標(biāo)簽逐項(xiàng)核對(duì)，并應(yīng)將煤種、品種、粒度、采樣地點(diǎn)、包裝情況、煤樣質(zhì)量、收樣和制備時(shí)間等項(xiàng)詳細(xì)登記在煤樣記錄本上，并進(jìn)行編號(hào)。如系商品煤樣，還應(yīng)登記車(chē)號(hào)和發(fā)運(yùn)噸數(shù)。
6.2 煤樣應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的制備程序（見(jiàn)圖2）及時(shí)制備成空氣干燥煤樣，或先制成適當(dāng)粒級(jí)的試驗(yàn)室煤樣。如果水分過(guò)大，影響進(jìn)一步破碎、縮分時(shí)，應(yīng)事先在低于500C溫度下適當(dāng)?shù)剡M(jìn)行干燥。
6.3 除使用聯(lián)全破碎縮分機(jī)外，煤樣應(yīng)破碎至全部通過(guò)相應(yīng)的篩子，再進(jìn)行縮分。粒度大于25mm的煤樣未經(jīng)破碎不允許縮分。
6.4 煤樣的制備既可一次完成，也可分幾部分處理。若分幾部分，則每部分都應(yīng)按同一比例縮分出煤樣，再將各部分煤樣合起來(lái)作為一個(gè)煤樣。
6.5 每次破碎、縮分前后，機(jī)器和用具都要清掃干凈。制樣人員在制備煤樣的過(guò)程中，應(yīng)穿專(zhuān)用鞋，以免污染煤樣。
對(duì)不易清掃的密封式破碎機(jī)（如錘式破碎機(jī)）和聯(lián)合破碎縮分機(jī)、只用于處理單一品種的大量煤樣時(shí)，處理每個(gè)煤樣之前，可用采取該煤機(jī)關(guān)報(bào)煤通過(guò)機(jī)器予以“沖洗”，棄去“沖洗”煤后再處理煤樣。處理完之后，應(yīng)反復(fù)開(kāi)、停機(jī)器幾次，以排凈滯留煤樣。
6.6 煤樣的縮分，除水分大、無(wú)法使用機(jī)械縮分者外，應(yīng)盡可能使用二分器和縮分機(jī)械，以減少縮分誤差。
6.7 縮分后留樣質(zhì)量與粒度的對(duì)應(yīng)關(guān)系見(jiàn)圖2。
粒度小于3mm的煤樣，縮分至3.75kg后，如使之全部通過(guò)3mm圓孔篩，則可用二分器直接縮分出不少于100g和不少于500g分別用于制備分析用煤樣和作為存查煤樣。
粒度要求特殊的試驗(yàn)項(xiàng)目所用的煤樣的制備，應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)的各項(xiàng)規(guī)定，在相應(yīng)的階段使用相應(yīng)設(shè)備制取、同時(shí)在破碎時(shí)應(yīng)采用逐級(jí)破碎的方法。即調(diào)節(jié)破碎機(jī)破碎口，只使大于要求粒度的顆粒被破碎，小于要求粒度的顆粒不再被重復(fù)破碎。
6.8 縮分機(jī)必須經(jīng)過(guò)檢驗(yàn)方可使用。檢驗(yàn)縮分機(jī)的煤樣包括留樣和棄樣的進(jìn)一步縮分，必須使用二分器。
6.9 使用二分器縮分煤樣，縮分前不需要混合。入料時(shí)，簸箕應(yīng)向一側(cè)傾斜，并要沿著二分器的整個(gè)長(zhǎng)度往復(fù)擺動(dòng)，以使煤樣比較均勻地通過(guò)二分器。縮分后任取一邊的煤樣。
6.10 堆錐四分法縮分煤樣，是把已破碎、過(guò)篩的煤樣用平板鐵鍬鏟起堆成圓錐體，再交互地從煤樣堆兩邊對(duì)角貼底逐鍬鏟起堆成另一個(gè)圓錐。每鍬鏟起的煤樣，不說(shuō)法不一過(guò)多，并分兩三次撒落在新錐頂端，使之均勻地落在新錐的四周。如此反復(fù)堆摻三次，再由煤樣堆頂端，從中心向周?chē)鶆虻貙⒚簶訑偲剑簶虞^多時(shí)）或壓平（煤樣較少時(shí)）成厚度適當(dāng)?shù)乇馄襟w。將十字分樣板放在扁平體的正中，向下壓至底部，煤樣被分成四個(gè)相等的扇形體。將相對(duì)的兩個(gè)扇形體棄去，留下的兩個(gè)扇形按圖2程序規(guī)定的粒度和質(zhì)量限度，制備成一般分析煤樣或適當(dāng)粒度的其他煤樣。
煤樣經(jīng)過(guò)逐步破碎和縮分，粒度與質(zhì)量逐漸變小，混合煤樣用的鐵鍬，應(yīng)相應(yīng)地適當(dāng)改小或相應(yīng)地減少每次鏟起的煤樣數(shù)量。
6.11在粉碎成0.2mm的煤樣之前，應(yīng)用磁鐵將煤樣中鐵悄吸去，再粉碎到全部通過(guò)孔徑為0.2mm的篩子，并使之達(dá)到空氣干燥狀態(tài)，然后裝入煤樣瓶中（裝入煤樣的量應(yīng)不超過(guò)煤樣瓶容積的3/4，以便使用時(shí)混合），送交化驗(yàn)室化驗(yàn)。
空氣干燥方法如下：將煤樣放入盤(pán)中，攤成均勻的薄層，于溫度不超過(guò)500C下干燥。如連續(xù)干燥1h后，煤樣的質(zhì)量變化不超過(guò)0.1%，即達(dá)到空氣干燥狀態(tài)。空氣干燥也可在煤樣破碎到0.2mm之前進(jìn)行。
6.12 煤芯煤樣可從小于3mm的煤樣中縮分出100g，然后按6.11規(guī)定制備成分析用煤樣。
6.13 全水分煤樣的制備
6.13.1 測(cè)定全水分的煤樣既可由水分專(zhuān)用煤樣制備，也可在制備一般分析過(guò)程中分取。
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